在潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測定中規定了含潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測定方法。該方法也適用于制備樣品以測定元素含量,例如石墨和氧,其測定會(huì )由于潤滑劑的存在而受到干擾。應用此方法的條件是:用于萃取潤滑劑的適宜溶劑已知并易于得到。

原理：用適宜的溶劑把潤滑劑從稱(chēng)量好的樣品中萃取出來(lái)v萃取后再稱(chēng)量樣品,計算損失的質(zhì)量百分比，即是被萃取出的潤滑劑的含量。萃取后的樣品,可以在沒(méi)有潤滑劑干擾的情況下,采用常規方法測定其他成分的含量。

索格利特裝置

實(shí)驗步驟

1在放入試樣前,應對儀器作空白試驗,并記錄空白值。

2把濾紙和玻璃棉塞放入過(guò)濾地蝸中,稱(chēng)重(m),精確到l mg。

3試料放在紺蝸底部的濾紙上,用玻璃棉塞塞好,稱(chēng)其總重(mz),精確到1 mg。

4把蠟蝸及其盛裝物放入索格利特萃取器中,用玻璃管支起紺蝸使其上沿與虹吸管的上彎持平。

5在圓底燒瓶中注入大約300 ml的溶劑,并與索格利特萃取器相連接,如圖1所示。

6加熱溶劑到沸點(diǎn)。在此,建議做一個(gè)預備試驗,以確定對于給定的粉末-溶劑組合完成萃取所需的最短時(shí)間,通常這段時(shí)間不超過(guò)30 min。例如,對于含0.8%硬質(zhì)酸鋅的粉末,用甲苯做溶劑,要完成一個(gè)萃取周期只需10 min~20 min。這個(gè)預備試驗中所確定的時(shí)間可以更進(jìn)一步地應用到相同粉末-溶劑組合的其他試驗中。

7萃取結束后﹐把紺蝸及其盛裝物從索格利特萃取器上移開(kāi),并在蒸發(fā)皿上吸干。然后裝入新溶劑，再吸干。最后把紺蝸裝滿(mǎn)乙醚(確保紺蝸及其盛裝物的溫度低于30C,以防止著(zhù)火),然后再吸干,讓殘余乙醚在15 min內蒸發(fā)掉,以防止著(zhù)火。此后,把紺蝸放置在110C的烘干箱內保持30 min。

8在干燥器內冷卻后,稱(chēng)紺竭及其盛裝物的質(zhì)量(ms),精確到l mg。

9用小勺舀出萃取后剩下的粉末混合物試樣,以備粉末中其他組分的測定之用(例如:可利用國際標準ISO 4491中描述的測定碳或氧的方法之一來(lái)測定石墨的含量)。

7試驗報告

試驗報告應包括下列內容:a)本標準號;

b)鑒定試樣的詳細說(shuō)明﹔c)所用的溶劑;

d)萃取時(shí)間;e)計算結果;

f)本標準未規定的或任選的各種操作﹔g）可能影響結果的任何情況﹔

h)試驗日期。