微波快速傳遞能量帶來(lái)物質(zhì)連續加熱的結果,從而大大加速反應。但是由于傳統的微波裝備使用的常規家用微波磁控管功率輸出極不穩定,并且受制于在線(xiàn)電壓波動(dòng)、磁控管本身的衰化以及多模電磁場(chǎng)的不均勻性。導致能量的不精確性和不連續性,結果很難達到反應的重復性、再現性和一致性,影響反應結果的穩定以及進(jìn)一步的定量研究。無(wú)法對微波化學(xué)邊界反應條件進(jìn)行精確,科學(xué)定義,限制有機合成反應研究條件的優(yōu)化。

所以反應邊界條件可控制性和定量反應結果可預知性成為微波有機合成這項技術(shù)發(fā)展關(guān)鍵。采用精確單模聚焦微波技術(shù),為微波有機合成達到反應重復性、再現性和一致性創(chuàng )造條件。

我國是蕎麥生產(chǎn)大國和出口大國,而且食用歷史悠久,但我國蕎麥資源利用現狀表明蕎麥深加工基本處于空白。研究表明蕎麥淀粉顆粒形狀近似大米淀粉,其糊化特性同豆類(lèi)淀粉相似,膨脹力高于小麥淀粉2。目前關(guān)于蕎麥淀粉改性的報道還很少,用單模聚焦微波合成蕎麥羧甲基淀粉鈉還尚未有報道,因此,研究微波法制備蕎麥羧甲基淀粉鈉對蕎麥淀粉深加工有重要指導意義?；谝陨闲阅?本實(shí)驗以蕎麥面粉為原料,利用上海那艾單模微波合成儀精確有機合成系統,采用單模聚焦微波輻射技術(shù)及電腦微控和空壓氣體同步冷卻技術(shù),以一氯乙酸為醚化劑,研究蕎麥羧甲基淀粉鈉(CMSS)的合成。

在100mL圓底長(cháng)頸瓶中先加一定量的90%乙醇溶液,再加入一定量的蕎麥面粉攪勻,再緩慢的加入一定量的氫氧化鈉和一定量的氯乙酸。然后把圓底長(cháng)頸瓶放入單模微波合成儀中,并通內置的系統軟件控制系統選擇時(shí)間功率反應模式，定好輻射功率,最高溫度,輻射時(shí)間以及攪拌和空氣體同步冷卻,然后開(kāi)始反應,并加熱回流,系統會(huì )設定的各項參數進(jìn)行反應,自動(dòng)控制,電腦微控系將保存下反應全過(guò)程,包括各項參數隨時(shí)間變化系。反應結束后,加適量乙酸調節產(chǎn)品至中性,抽濾所得固體在70℃下烘干,即得CMSS產(chǎn)品。

從上可知,采用那艾單模微波合成儀精確有機合成系統,利用單模聚焦微波輻射技術(shù)及電腦微控和空壓氣體同步冷卻技術(shù)可以更快速有效的合成較高取代度的蕎壽羧甲基淀粉鈉