Q:HJ 482-2009環(huán)境空氣二氧化硫測定,為什么需要用蒸餾儀?
該標準用的是"甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法"。采樣時(shí)SO2被甲醛吸收液捕獲(生成羥甲基磺酸加合物),但采樣后的吸收液可能含其他干擾物質(zhì)(如臭氧、氮氧化物等),需要在實(shí)驗室進(jìn)行"蒸餾純化"——把SO2從吸收液中重新釋放出來(lái)、再次捕獲——去除干擾。蒸餾步驟:取采樣后的吸收液→加磷酸酸化→加熱蒸餾→SO2蒸出→被新的甲醛吸收液捕獲→顯色測定。這個(gè)"二次捕獲"步驟提高了方法的抗干擾能力。那艾NAI-ZLY-6L的大氣SO2蒸餾專(zhuān)用程序預設了磷酸酸化+二次捕獲的參數。環(huán)境空氣SO2蒸餾還有一個(gè)操作細節——接收用的甲醛吸收液必須是當天新配的(甲醛在空氣中會(huì )緩慢氧化為甲酸,甲酸不吸收SO2),如果用了放置超過(guò)12小時(shí)的舊吸收液,SO2吸收效率可能從98%驟降到70%以下。
Q:環(huán)境空氣二氧化硫的限量標準是多少?蒸餾檢測能滿(mǎn)足要求嗎?
GB 3095-2012《環(huán)境空氣質(zhì)量標準》規定:SO2的24小時(shí)平均濃度限值為150μg/m3(一級)和500μg/m3(二級)。HJ 482的檢出限約為0.2μg/m3——比限值低三個(gè)數量級,完全滿(mǎn)足監管要求。但環(huán)境空氣采樣的吸收液體積?。ㄍǔ?0mL),蒸餾時(shí)需要注意接收液的濃縮倍數——如果采樣體積大(如24小時(shí)采樣),吸收液中的SO2總量可能較高、需要適當稀釋后再蒸餾。那艾蒸餾儀的SO2蒸餾程序可以根據采樣體積自動(dòng)計算稀釋倍數。另外HJ 482要求每批樣品必須帶一個(gè)"全程空白"(采樣現場(chǎng)帶一支未暴露采樣的吸收管同時(shí)分析),空白值應低于檢出限,其作用是確認采樣管本身和運輸過(guò)程未引入SO2污染,這是一項評審中必查的QA/QC指標。
Q:做環(huán)境空氣SO2蒸餾時(shí),如何防止SO2被氧化?
SO2在蒸餾過(guò)程中容易被空氣中的氧氣氧化為SO42-(氧化損失)。防止措施:(1)蒸餾時(shí)在接收瓶液面上方通入氮氣(惰性氣體保護);(2)接收液用冰浴冷卻(降低SO2的蒸氣壓、減少揮發(fā)損失);(3)蒸餾完成后接收液立即顯色測定(不要存放)。那艾蒸餾儀的SO2蒸餾程序可選配氮氣保護模塊和半導體制冷接收模塊,確保SO2不被氧化、不揮發(fā)損失。環(huán)境空氣SO2的檢測還有一個(gè)時(shí)間敏感性——采樣后的吸收液應在24小時(shí)內完成蒸餾和分析,超過(guò)24小時(shí)即使冷藏保存也有約5-15%的SO2氧化損失,對于接近空氣質(zhì)量標準限值的樣品,延遲分析可能導致"達標"誤判為"超標"或反之。