Q：連續幾天做的揮發(fā)酚空白值都偏高（超出方法檢出限），但找不到污染源?
系統排查六個(gè)可能。接收液污染——配制NaOH吸收液的純水機濾芯是否該換了?純水放置久了是否吸收了空氣中CO2?換當天新制的超純水和新鮮的NaOH試劑重配。比色皿污染——殘留的顯色劑在比色皿內壁被堿液洗脫，用鹽酸:乙醇=1:1浸泡比色皿再純水沖洗。環(huán)境苯酚污染——實(shí)驗室最近做過(guò)消毒（含苯酚的來(lái)蘇水消毒液）或有人在實(shí)驗室用了含苯酚的護膚品。蒸餾瓶和冷凝管之間的連接管——很多實(shí)驗室忽略連接管的清洗（以為蒸汽只經(jīng)過(guò)不殘留），實(shí)際上連接管的磨口凹槽里可能殘留上一次蒸餾的揮發(fā)酚，降溫后冷凝液倒流污染下一次蒸餾。排查方法:每排除一個(gè)可能就做一次空白，直到空白正常，最后一個(gè)排除的就是真兇。
Q：同一個(gè)蒸餾儀的六個(gè)通道，做同一個(gè)樣品，有兩個(gè)通道的回收率長(cháng)期偏低，為什么?
如果所有六個(gè)通道回收率都低——儀器系統性偏差（溫度傳感器漂移、冷凝效率整體下降）。如果只有特定兩個(gè)通道低——這是通道間差異，排查:換一個(gè)新的蒸餾瓶在那兩個(gè)通道上試，回收率恢復了說(shuō)明是那兩個(gè)蒸餾瓶的問(wèn)題（底部不平或磨口不嚴）。把正常通道的蒸餾瓶和冷凝管換到偏低通道——如果回收率正常了，說(shuō)明偏低通道的加熱孔有問(wèn)題（涂層磨損或積碳導致熱傳導不良）。如果換了瓶還是低，可能是偏低通道的溫度傳感器偏差（讀100度實(shí)際只有95度，蒸餾不完全），用標準溫度計校準這兩個(gè)通道。那艾儀器蒸餾儀的通道獨立性設計意味著(zhù)可以單獨維修或校準某一個(gè)通道，不用全機檢修。
Q：蒸餾后測定完全沒(méi)顏色（吸光度為零），是什么極端故障?
完全不顯色（零吸光度）比偏低高很多更嚴重，通常是某個(gè)核心條件完全缺失。揮發(fā)性酚:用純水蒸發(fā)現完全不顯色證明酚完全沒(méi)有被蒸出來(lái)——檢查接收液中是否忘了加顯色劑（4-氨基安替比林和鐵氰化鉀），或者顯色劑過(guò)期（4-氨基安替比林存放久了吸潮結塊不溶解）。氰化物:檢查接收液NaOH是否忘了加（沒(méi)有NaOH就沒(méi)有吸收，氰化氫全部跑光），或者氯胺T和異煙酸溶液忘了加或順序加錯。氨氮:硼酸吸收液中忘了加指示劑，或者硼酸濃度配錯（標準要求2%，20g硼酸定容到1L），硼酸濃度太低根本無(wú)法吸收氨氣。
