標準流程可以概括為五步——(1)裝樣:將待測樣品按標準要求量取后加入蒸餾瓶中，同時(shí)加入規定試劑（如測揮發(fā)酚加磷酸和硫酸銅，測氰化物加酒石酸和硝酸鋅）；(2)設參:在控制面板上選擇對應的標準方法程序，確認加熱溫度、蒸餾時(shí)間或終點(diǎn)體積；(3)連接:安裝冷凝管和接收瓶，確認冷卻水循環(huán)正常；(4)啟動(dòng):按開(kāi)始鍵，儀器自動(dòng)加熱蒸餾，過(guò)程中可查看實(shí)時(shí)溫度和餾出液速度；(5)取液:儀器到達終點(diǎn)自動(dòng)停機并報警，取下接收瓶進(jìn)行后續滴定或顯色測定。整個(gè)流程不到5分鐘人工操作，剩下交給機器。各步驟中裝樣環(huán)節最易遺漏試劑順序——必須先加水樣再加酸，否則局部過(guò)酸會(huì )導致劇烈反應甚至噴濺，確認無(wú)誤后方可將蒸餾瓶放入加熱孔。

最容易出錯的三步:試劑加錯、冷凝水忘開(kāi)、接收瓶位置不對。試劑加錯——比如測氰化物時(shí)忘了加酒石酸導致pH不對，氰化氫無(wú)法釋放——預防方法是那艾NAI-ZLY-6D的彩色觸屏上會(huì )顯示當前程序的試劑清單，照著(zhù)加就不會(huì )漏。冷凝水忘開(kāi)會(huì )導致蒸餾物以蒸汽形式跑掉，回收率直接斷崖式下跌，儀器內置了冷凝水流量監測，無(wú)水或流量不足會(huì )自動(dòng)報警并暫停加熱。接收瓶位置不對則會(huì )導致餾出液濺出或接收體積不準，建議使用儀器標配的接收瓶支架固定。此外接收瓶需提前用少量接收液潤洗2-3次，玻璃瓶壁吸附的目標物可能損失2%-5%，低濃度樣品時(shí)這一損失足以導致結果偏差超出允許范圍。

交叉污染是做蒸餾實(shí)驗的大忌。蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶這三件套每換一個(gè)項目必須徹底清洗。那艾NAI-ZLY-6E全玻璃蒸餾裝置采用高硼硅玻璃材質(zhì)，耐酸耐堿、易清洗，蒸餾瓶和冷凝管可拆卸浸泡。實(shí)操建議:每天開(kāi)工前用10%硝酸浸泡蒸餾瓶30分鐘→純水沖洗3遍→晾干備用。做完氰化物等毒性項目后，先用堿液中和再走常規清洗流程。儀器內部管路也設計了一鍵清洗功能，用純水循環(huán)沖洗5分鐘即可切換下一個(gè)項目。做完氰化物等高毒項目后須先堿液中和再走常規清洗流程，蒸汽管路內壁的殘留如不清除干凈，會(huì )在下一批樣品空白中檢出異常升高。